下面小编给大家整理的大金发藓化学成分的分离鉴定，本文共10篇，希望大家喜欢!
篇1：大金发藓化学成分的分离鉴定
大金发藓化学成分的分离鉴定
大金发藓Polytrichum commune金发藓科,又名土马鬃,生于林下湿地[1].全草人药,味甘,性凉,主治久热不退、肺病咳嗽、盗汗、吐血、便血、崩漏、跌打损伤、子宫脱垂、刀伤出血等[2].其对高夫克氏球菌、金色葡萄菌、肺炎球菌、结核杆菌具有抗性,且对淋巴细胞白血病等癌症有一定抑制作用.对其开发利用具有相当的价值,因此,笔者对大金发藓的'化学成分进行了初步研究,以期为苔藓类植物研究和开发利用提供一定的参考.
作 者：陈胜 李明 季祥彪 牟兰 曾 CHEN Sheng LI Ming JI Xiang-biao MU Lan ZENG Xi 作者单位：陈胜,季祥彪,CHEN Sheng,JI Xiang-biao(贵州大学生命科学学院,贵州,贵阳,550025)李明,LI Ming(贵州大学,农学院,贵州,贵阳,550025)
牟兰,曾,MU Lan,ZENG Xi(贵州大学,理学院,贵州,贵阳,550025)
刊 名：山地农业生物学报 ISTIC英文刊名：JOURNAL OF MOUNTAIN AGRICULTURE AND BIOLOGY 年，卷(期)： 27(3) 分类号：Q949.352.06 关键词：大金发藓 结构鉴定 化合物 化学成分 分离纯化篇2：河南金发藓科新记录
河南金发藓科新记录
报道了河南金发藓科(Polytrichaceae)1新记录属和7新记录种.新纪录属为金发藓属(Polytrichum),新记录种分别是:金发藓(Polytrichum commune)、台湾拟金发藓(Polytrichastrum formosum)、狭叶仙鹤藓(Atrichum angustatum)、小胞仙鹤藓(Atrichum rhystophyllum)、东亚仙鹤藓(Atrichum yakushimense)、小金发藓(Pogonatum aloides)和扭叶小金发藓(Pogonatum contortum).
作 者：袁志良 叶永忠 贾宏汝 黄卫安 YUAN Zhi-liang YE Yong-zhong JIA Hong-ru HUANG Wei-an 作者单位：袁志良,叶永忠,黄卫安,YUAN Zhi-liang,YE Yong-zhong,HUANG Wei-an(河南农业大学生命科学学院,河南,郑州,450002)贾宏汝,JIA Hong-ru(郑州大学河南省离子束生物工程重点实验室,河南,郑州,450052)
刊 名：河南农业大学学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF HENAN AGRICULTURAL UNIVERSITY 年，卷(期)： 40(5) 分类号：Q949.35 关键词：金发藓科 新记录 河南篇3：中药化学辅导：中药化学成分提取、分离和鉴定的方法
a．中草药有效成分的提取：
（一）溶剂提取法：
1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。
2．溶剂的选择：运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。
常见的提取溶剂可分为以下三类：
1）水：水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分，如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取，可使生物碱与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易酶解甙类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。中药传统用的汤剂，多用中药饮片直火煎煮，加温可以增大中药成分的溶解度外，还可能有与其他成分产生“助溶”现象，增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的，既使有助溶现象存在，也不容易提取完全。如果应用大量水煎煮，就会增加蒸发浓缩时的困难，且会溶出大量杂质，给进一步分离提纯带来麻烦。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分，在减压浓缩时，还会产生大量泡沫，造成浓缩的困难。通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服，工业上则常用薄膜浓缩装置。
2）亲水性的有机溶剂：也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮等，以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好，对中草药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分，在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少，提取时间短，溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂，虽易燃，但毒性小，价格便宜，来源方便，有一定设备即可回收反复使用，而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因，用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似，沸点较低（64℃），但有毒性，使用时应注意。
3）亲脂性的有机溶剂：也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容易提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，价格较贵，设备要求较高，且它们透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分，用这类溶剂就很难浸出其有效成分，因此，大量提取中草药原料时，直接应用这类溶剂有一定的局限性。
3．提取方法：用溶剂提取中草药成分，、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑。
1）浸渍法：浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其提取液易于发霉变质）须注意加入适当的防腐剂。
2）渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速，在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。
3）煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。
篇4：小金发藓的功效与作用 药用价值
小金发藓是一种中药材，在古代就有用小金发藓治病的先例，所以我们可以放心食用。接下来主要给大家介绍一下小金发藓的功效等。
【别名】红孩儿、止血药
【来源】药材基源：为金发藓科植物东亚小金发藓的植物体。
【原形态】植物体暗绿色、绿色，老时黄褐色。茎单一直立，稀分枝，高2-8cm，基部密生假根。干时叶紧围茎曲卷，湿时叶片倾立，如杉树苗叶状；叶片基部椭圆、内凹，半鞘状，上部阔披针形，长6-7mm，宽0.4-0.7mm，叶缘中上部具红色锯齿，由2-3枚细胞组成；中肋较粗，达叶尖，栉片布满腹面，约30条，高4-6个细胞，顶细胞大，内凹。雌雄异株，雄株较小，顶端精子器呈花蕾状；雌株蒴柄长2-4cm，橙黄色；孢蒴圆柱形，具长喙；蒴帽兜形，被黄白色下垂长绒毛。
【生境分布】生态环境：生于林下湿土上或岩石薄土上。全年可见。
【性状】1．性状鉴别 本品为数株丛集在一起的团块，茎长2-8cm，暗绿色或黄褐色。湿润分离后，每株茎单一，基部密生细假根。叶阔披针形，渐尖，基部圆卵形，内凹，半鞘状，边缘有粗锯齿；中肋粗，长达叶尖，腹面布满栉片。有的可见细长蒴柄，橙黄色。孢蒴圆柱形，蒴盖有长喙，蒴帽密布黄色长毛。气微，味淡。
【化学成份】含牛磺酸(taurine)。
【性味】辛；温
【功能主治】镇静安神；散瘀；止血。主心悸怔忡；失眠多梦；跌打损伤；吐血
【用法用量】内服：煎汤，9-15g。
【摘录】《中华本草》
说了这么多，可以看到小金发藓的作用还是很多的。还可以利用它来入药治病。对于这些，大家不妨多了解一些，会对生活有帮助的。
篇5：细菌分离鉴定
细菌分离鉴定
细菌分离鉴定目的要求：
熟悉临床标本中常见的病原性细菌的分离鉴定方法。
实验内容：
一、脓汁、咽拭子等标本中病原性细菌的分离与鉴定
(一)标本采集
1.脓拭子：用无菌棉签蘸取患处深部脓液或分泌物少许，置入无菌空试管内，送检。
2.痰拭子：用消毒容器收集病人痰液，用无菌棉签挑取脓稠痰块，置入无菌空试管内，送检。
3.咽拭子：嘱病人把口张大，用压舌板压住舌根，用无菌棉签迅速蘸取咽部分泌物，置入无菌空试管内，送检。
4.血标本：疑为败血症患者，在严格无菌操作下，静脉采血，床旁直接加入含50ml的肉汤瓶内，立即摇匀后送培养。
5.脑脊液：对疑似流脑患者，作腰椎穿刺取脑脊液，立即行直接床旁接种(送检过程中应注意保温)。
6.尿道、阴-道分泌物：对可疑淋病患者，男性可从尿道取材，取材时导尿管应进入尿道1cm～2cm，如为刚排尿，应等待1h左右;女性则可以从宫颈口取分泌物，当内窥器插入宫颈口后应稍等片刻，再旋转取出，取材应立即送检，不可放置冰箱。
(二)分离鉴定程序
待检标本可直接做涂片染色检查鉴定，必要时可做分离培养、生化反应及致病性鉴定。常见的致病性球菌检查程序如下。
直接涂片、革兰染色、镜检(形态、排列、染色性)
脓、痰、咽拭子
分泌物、脑脊液 观察菌落性状、溶血性、色素
血琼脂平板→ 涂片、染色、镜检
↑ 挑取可疑菌落 生化反应
血液、穿刺液 →肉汤培养基 纯分离 致病性测定
↓ 药敏试验
如培养液混浊时可涂片、染色、镜检
(三)常见临床标本的检查方法
1．脓拭子
在脓汁中除了球菌外，也有杆菌存在，例如革兰阳性的有炭疽杆菌、白喉杆菌、结核杆菌、枯草杆菌等，革兰阴性的'有大肠杆菌、绿脓杆菌、变形杆菌等，此外尚可有真菌、放线菌、螺旋体等。
材料
(1) 标本：脓拭子
(2) 培养基：血琼脂平板
(3) 兔血浆、白色滤纸片、无菌生理盐水、载玻片
方法脓汁 → 革兰染色 → 镜检
↓ ↑
血琼脂平板 →观察菌落形态及溶血情况
↓
致病力试验
(1)将脓拭子作革兰染色，镜检(先作培养再涂片以免污染)。标本放置4℃冰箱保存，待报告发出后再丢弃。
(2)将脓汁涂布于血琼脂平板上，再以灭菌接种环作划线分离。置培养37℃培养18h～24h。
(3)经培养后据菌落特点及涂片检查结果进行初步识别，根据需要再作进一步鉴定。若菌落较大、溶血透明、产生金黄色色素、涂片为革兰阳性球菌并成堆排列时可能系葡萄球菌，应确定其为何种葡萄球菌;必要时再作血浆凝固酶试验及甘露醇发酵试验，确定其致病力。
2.咽拭子
咽喉中存在的细菌较多，可以有厌氧及需氧性链球菌、葡萄球菌、肺炎球菌、四联球菌、脑膜炎球菌、卡他球菌、喉杆菌、结核杆菌枯草杆菌、百日咳杆菌肺炎杆菌及绿脓杆菌等。此外也可有白色念珠菌奋森螺旋体等。本实验以咽拭子作为标本，重点检查病原性球菌。
材料
(1)标本:咽拭子。
(2)培养基:血琼脂平板。
方法
咽拭子
↓
血琼脂平板
↓
观察菌落形态及溶血性
↓
革兰染色，镜检
取标本涂布于血琼脂平板，再以灭菌接种环划线分离，置37℃培养18h～24h培养。标本放置4℃冰箱保存，待报告发出后再丢弃。
可根据下述特点进行鉴别：
(1)在菌落周围产生2mm～4mm宽、界线分明、完全透明的溶血环、涂片为革兰阳性球菌并呈链状排列，可能是乙型溶血性链球菌。
(2)菌落细孝半透明、有草绿色溶血环、涂片为革兰阳性球菌呈链状排列，可能为甲型溶血性链球菌。需要进一步与肺炎球菌区别时，可做胆汁溶菌试验及菊糖发酵反应。
菌落细小半透明、不溶血、涂片为革兰阳性链状排列的球菌时，为丙型链球菌。
(4)菌落扁平边缘隆起、中央稍凹、半透明、呈草绿色溶血、革兰染色为阳性双球菌、呈矛头状排列时为肺炎球菌，应以胆汁溶菌及菊糖发酵反应与甲型溶血性链球菌区分。
(5)菌落中等大孝表面光滑、呈灰色、革兰染色为阴性双球菌，呈肾形排列时，可能为脑膜炎球菌，需要进一步作氧化酶试验及糖发酵试验(接种于含血清之葡、麦、蔗糖发酵管中)。
二、粪便标本中肠道杆菌的分离与鉴定
(一)标本收集
取患者的粪便或肛-门拭子。
(二)鉴定程序
肠道杆菌为一大群革兰阴性杆菌，从形态及染色性上无法鉴别为何种菌，只能依靠生化反应和血清学反应进行鉴定。
患者粪便(粘液、脓血)→肠道选择、鉴别培养基(如ss、中国蓝、伊红美兰)
↓
挑取可疑菌落(据大孝颜色、透明度而定)
↓
双糖铁及其他鉴别培养基
↓
据结果分析鉴定
↓
玻片凝集(做出特异性诊断)
葡萄糖乳糖动力H2S尿素
±--艾希菌属非致病菌
+---克雷伯菌属
±+++变形杆菌
-++-乙型副伤寒致病菌
-+±-甲型副伤寒
+-++-伤寒杆菌
+----痢疾杆菌
篇6：小口小金发藓的功效与作用 药用价值
小口小金发藓在中医中通常被当做药材使用。这也是因为小口小金发藓本身的药用价值，那么关于小口小金发藓的相关知识今天就来跟大家说一下。
【英文名】microstomia Pogonatum
【别名】小口杉叶藓、大蒴小金发藓
【来源】药材基源：为金发藓科植物小口小金发藓的全草。
【原形态】植物体较挺拔，幼时暗绿色，老时赤褐色。茎单一，稀有1-2分枝，高2-10cm，基部密生假根。叶多集生于上部，紧贴茎上，似不卷曲，湿时倾立，阔披针形，基部卵圆半鞘状，上部阔披针状，短尖，叶缘具多细胞组成的锐齿；中肋粗达叶尖，腹面满布栉片，高4-5个细胞，顶细胞呈双驼峰状。雌雄异株。蒴柄单生或多枚丛生，长2-3cm，红色；孢蒴圆柱形，蒴盖有长喙；蒴帽兜形，具共色长绒毛。
【生境分布】生态环境：生于林下湿土上或石上薄土表面。四季均可见。
【性状】1.性状鉴别 本品为数株丛集在一起的团块，株长2-8cm，暗绿色或赤褐色。湿润分离后，每株茎单一，稍有1-2分枝，基部密生细假根，叶密集于茎上部，披针形，短尖，边缘有锐齿，略内卷；中肋粗，棕色，直达叶尖，腹面布满栉片。有的可见细长、红色的蒴柄，孢蒴圆柱形，蒴盖有长喙，蒴帽被黄色长毛。气微，味淡。
【化学成份】含有皂甙。
【性味】辛；凉
【归经】肝；胆经
【功能主治】舒肝利胆；排石止痛。主胆囊积石等
【用法用量】内服：煎汤，9-15g。
【注意】孕妇慎服。
【各家论述】《新华本草纲要》：全草：味辛，性凉。有消肿散瘀，排石止痛等功效。用于胆囊积石等。
【摘录】《中华本草》
了解了这么多关于中药小口小金发藓的各种情况，相信我们可以在面对疾病的困扰时做到镇定自若，正确的对待疾病的治疗。
篇7：鬼针草成分的分离和鉴定
鬼针草成分的分离和鉴定
摘要：目的研究鬼针草的化学成分。方法采用乙醇提取，硅胶柱、聚酰胺柱层析分离纯化，波谱分析鉴定其结构。结果从鬼针草中得到5个化合物：异槲皮苷(Ⅰ)，异奥卡宁-7-O-β-D-葡糖苷(Ⅱ)，海生菊苷(Ⅲ)，槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷(Ⅳ)，D-甘露醇(Ⅴ)。结论5个化合物中的Ⅳ、Ⅴ是首次从本属植物中得到的。
关键词：鬼针草;异槲皮苷;异奥卡宁-7-O-β-D-葡糖苷;海生菊苷;槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷;D-甘露醇
鬼针草(Bidens bipinnata L.)是菊科鬼针草属植物，民间药用历史悠久，治疗作用广泛，疗效确切，药材资源丰富。药理研究表明，鬼针草具有降血糖、抑制醛糖还原酶(aldose reductase)、抗炎、抗肿瘤等作用并对心血管系统有作用[1]。其中，乙酸乙酯与正丁醇提取物是其抑制醛糖还原酶的有效部位，黄酮类成分是其主要的有效成分。为了查明其有效成分，为综合开发利用提供科学依据，我们研究了鬼针草乙酸乙酯提取物与正丁醇提取物的化学成分。
1仪器和试剂
U-3010紫外分光光度计，超导300 M核磁共振波谱仪(TMS为内标)，API 4000型质谱仪。薄层层析用硅胶系青岛海洋化工公司产，柱层析用硅胶系青岛化学试剂厂产，聚酰胺薄膜系上海试剂四厂产，柱层析用聚酰胺(100-200目)系台州市路桥四甲生化塑料厂产，紫外所用色谱纯甲醇系天津四友公司产，诊断试剂自制，其余所用试剂均为分析纯。鬼针草药材采自济南近郊，经本校徐凌川老师鉴别，药材样品保存于本实验室。
2提取与分离
鬼针草药材10 kg，用8倍量80 %乙醇回流提取3次，合并提取液，浓缩，除去叶绿素。依次用水饱和石油醚、乙酸乙酯、正丁醇提取上清液，回收溶剂后得到乙酸乙酯提取物93.5 g，正丁醇提取物122 g。乙酸乙酯提取物硅胶拌样，氯仿-甲醇梯度洗脱，得到2个部位：氯仿-甲醇416～452部分与氯仿-甲醇453～548部分。氯仿-甲醇416～452部分经聚酰胺柱层析得黄色固体粉末，再经聚酰胺柱层析，乙酸乙酯-甲醇洗脱，得化合物Ⅰ(15 mg);氯仿-甲醇453～548部分经聚酰胺柱反复层析，分别用水醇系统、乙酸乙酯-甲醇系统洗脱得化合物Ⅱ(32 mg)，Ⅲ(10.2 mg)，Ⅳ(26 mg)。正丁醇提取物硅胶拌样，氯仿-甲醇梯度洗脱，氯仿-甲醇422～455部分析出无色雪花状结晶，经丙酮-水重结晶，得化合物Ⅴ(180 mg)。
3结构鉴定
化合物Ⅰ：黄色无定形粉末(乙酸乙酯-甲醇)，mp 250～252 ℃，Molish反应阳性，HCl-Mg粉反应阳性。其1H-NMR(DMSO-d6)谱中δ: 12.64(1H，s)示黄酮母核存在5-OH;芳香区 7.57(2 H，d，J=9 Hz，H-2’，6’)，6.83(1 H，d，J=8.7 Hz，H-5’)表示B环为3’4’二取代;6.38(1 H，s，H-8)，6.19(1 H，s，H-6)表示A环为5,7二取代，5.46(1 H，d，J=6.9 Hz，H-1”)为糖的端基质子信号，其偶合常数(J=6.9 Hz)表明苷键为β构型。13C-NMR(300 MHz，DMSO-d6)δ：156.34(C-2)，133.29(C-3)，177.43(C-4)，161.25(C-5)，98.72(C-6)，164.70(C-7)，93.53(C-8)，156.14(C-9)，103.93(C-10)，121.15(C-1’)，115.22(C-2’)，144.84(C-3’)，148.50(C-4’)，116.21(C-5’)，121.62(C-6’)，糖部分：100.83(C-1”)，74.10(C-2”)，76.50(C-3”)，69.93(C-4”)，77.62(C-5”)，60.98(C-6”)。综合以上数据，其1H-NMR与13C-NMR数据与文献报道的异槲皮苷数据[2]对照，二者基本一致，确定化合物Ⅰ为异槲皮苷，即槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡糖苷。
化合物Ⅱ：土白色粉末(乙酸乙酯-甲醇)，mp 242～245 ℃，Molish反应阳性，HCl-Mg粉反应阳性。其1H-NMR(DMSO-d6)谱中，δ：5.38(1 H，dd，J=12 Hz，J=3 Hz，H-2)，2.65(1 H，dd，J=17.0 Hz，J=3 Hz，H-3a)，3.11(1 H，dd，J=16.8 Hz，J=3 Hz，H-3b)，为二氢黄酮苷元C环上的1个2位的质子和2个3位的质子。7.22(1 H，d，J=9 Hz，H-5)，6.85(1H，d，J=8.7 Hz，H-6)，为二氢黄酮类化合物A环上的质子，其偶合常数可知A环为邻位取代。6.91(1 H，s，H-2’)，6.76(1 H，s，H-6’)，6.74(1 H，s，H-5’)，为B环上二取代后的质子。13C-NMR(300 MHz，DMSO-d6)δ：79.29(C-2)，43.45(C-3)，191.21(C-4)，118.06(C-5)，108.90(C-6)，150.52(C-7)，135.11(C-8)，150.75(C-9)，116.55(C-10)，129.87(C-1’)，114.52(C-2’)，145.66(C-3’)，145.17(C-4’)，115.28(C-5’)，116.55(C-6’)，糖部分：101.44(C-1”)73.19(C-2”)，75.69(C-3”)，69.65(C-4”)，77.27(C-5”)，60.61(C-6”)。将其1H-NMR与13C-NMR数据与文献报道的异奥卡宁-7-O-β-D-葡糖苷数据[3]对照，二者基本一致，确定化合物Ⅱ为异奥卡宁-7-O-β-D-葡糖苷。
化合物Ⅲ：橙黄色粉末(乙酸乙酯-甲醇)，mp 202～205 ℃，Molish反应阳性，遇碱变红色，HCl-Mg粉反应阴性。其1H-NMR谱中，芳香区5个氢的化学位移与偶合常数提示A环5，7位二取代，B环3’，4’二取代。1H-NMR(300 MHz，DMSO-d6)谱中 δ：7.49(1 H，s，H-2’)，7.32(1 H，d，J=8.4 Hz，H-6’)，7.15(1H，d，J=8.1 Hz，H-4)，7.04(1 H，d，J=8.4 Hz，H-5)，6.84(1 H，d，J=8.4 Hz，H-5’)，6.69(1 H，s，H-10)，4.91(1 H，d，J=6.9 Hz，H-1”)，3.15-3.73(糖上质子)。13C-NMR(300 MHz，DMSO-d6) δ：145.68(C-2)，182.57(C-3)，113.681(C-4)，112.13(C-5)，154.30(C-6)，133.36(C-7)，152.49(C-8)，117.14(C-9)，112.88(C-10)，123.26(C-1’)，118.28(C-2’)，145.48(C-3’)，148.55(C-4’)，116.05(C-5’)，124.94(C-6’)，糖部分：101.72(C-1”)，73.26(C-2”)，75.82(C-3”)，69.64(C-4”)，77.34(C-5”)，60.63(C-6”)。将其1H-NMR与13C-NMR数据与文献报道的.海生菊苷数据[4]对照，二者基本一致，确定化合物Ⅲ为海生菊苷，即6-O-β-D-吡喃葡糖基-7，3’，4’-三羟基橙酮。
化合物Ⅳ：黄色颗粒状粉末(乙酸乙酯-甲醇)，mp 245～247 ℃。Molish反应阳性，HCl-Mg粉反应阳性。ESI-MS m/z: 465(M+1)+为分子离子峰，301为掉一分子葡萄糖的碎片峰。1H-NMR(DMSO-d6)谱中δ：12.52(1H，s)表示黄酮母核存在5-OH;δ7.71(1 H，S，H-2’)，7.54(1 H，d，J=8.4 Hz，H-6’)，6.88(1 H，d，J=8.7 Hz，H-5’)表示B环为3’,4’二取代，较高场的δ 6.76(1 H，s，H-8)，6.41(1 H，s，H-6)表示A环为5,7二取代;δ 5.07(1 H，d，J=6.9 Hz，H-1”)为糖的端基质子信号，其偶合常数(J=6.9 Hz)说明苷键是β构型。13C-NMR(300 MHz，DMSO-d6) δ：147.58(C-2)，136.13(C-3)，176.04(C-4)，160.38(C-5)，98.75(C-6)，162.69(C-7)，94.24(C-8)，155.74(C-9)，104.67(C-10)，121.80(C-1’)，115.60(C-2’)，145.10(C-3’)，147.97(C-4’)，115.40(C-5’)，120.05(C-6’)，糖部分：99.84(C-1”)，73.13(C-2”)，76.41(C-3”)，69.52(C-4”)，77.16(C-5”)，60.61(C-6”)。综合以上数据，化合物Ⅳ的1H-NMR与 13C-NMR数据与文献报道的槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷数据[2,5]对照，二者基本一致，确定化合物Ⅳ为槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷。
化合物Ⅴ：无色针晶(丙酮-水)，mp 166.5～167.5 ℃，Molish反应阳性，微甜，易溶于水，难溶于低极性有机溶剂。IR(KBr)cm-1：3 253(OH，br)，2 935(CH2对称伸缩振动)，1 400(CH2对称弯曲振动)，1 026(C-O伸缩振动)，933(-OH面外弯曲振动)。由1H-NMR(DMSO-d6)谱数据可知，处于较低场的δ：4.41(2 H，d，J=5.1 Hz，C2,5-O-H)，4.32(2 H，t，J=5.4 Hz，C1,6-O-H)，4.13(2 H，d，J=7.2 Hz，C3,4-O-H)，分别是醇羟基的氢质子，与碳上所连质子明显偶合，而处于较高场3.3～3.6处的质子峰，推测为其余氢质子的堆积峰，对照化合物Ⅳ氢谱数据与文献报道D-甘露醇的氢谱数据[6]基本一致。结合13C-NMR(DMSO-d6)谱可知分子结构具有对称性，13C-NMR δ：71.31(2C，C-3，C-4)，69.66(2C，C-2，C-5)，63.90(2C，C-1，C-6)，与文献报道D-甘露醇13C-NMR数据[7]基本一致，综合上述数据，确定化合物Ⅴ为D-甘露醇。
参考文献
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篇8：猪李氏杆菌的分离鉴定
猪李氏杆菌的分离鉴定
猪李氏杆菌病是一种重要的`人畜共患传染病,主要由单核细胞增多性李氏杆菌引起.自1926年首次分离到本病原后,现已呈世界性分布,作为致病菌和腐生植物致病菌而广泛存在于环境中.目前已证实可感染40多种动物.
作 者：付丽 盛明明 作者单位：新疆喀什地区畜牧技术推广中心站,844000 刊 名：上海畜牧兽医通讯 英文刊名：SHANGHAI JOURNAL OF ANIMAL HUSBANDRY AND VETERINARY MEDICINE 年，卷(期)： “”(3) 分类号：S8 关键词：篇9：重组hepcidin的分离纯化及鉴定
重组hepcidin的分离纯化及鉴定
建立了重组hepcidin的分离纯化方法,并鉴定其抗菌活性.经金属螯合初步纯化的重组蛋白在cysteine/cystine氧化还原体系中氧化形成二硫键,用变性条件下的'凝胶过滤除去多聚体,稀释复性后用于肠激酶酶切反应,得到重组hepcidin.融合蛋白His-hepcidin经氧化、复性后的总收率为50%,纯度大于95%.酶切后所得重组hepcidin经抑菌圈试验检验,对枯草芽孢杆菌具有抗菌活性.LC-ESI-MS与园二色光谱检测显示重组hepcidin与天然hepcidin相对分子质量相同、二级结构相似.
作 者：朱亚平袁其朋 张怀 ZHU Ya-Ping YUAN Qi-Peng ZHANG Huai 作者单位：朱亚平,袁其朋,ZHU Ya-Ping,YUAN Qi-Peng(北京化工大学制药工程系,北京,100029)张怀,ZHANG Huai(北京科技大学生物科学与技术系,北京,100083)
刊 名：微生物学通报 ISTIC PKU英文刊名：MICROBIOLOGY 年，卷(期)： 33(4) 分类号：Q789 关键词：重组hepcidin 二硫键 复性 纯化篇10：硫酸软骨素肽的分离纯化和鉴定
硫酸软骨素肽的分离纯化和鉴定
本文直接用木瓜蛋白酶提取软骨硫酸软骨素肽,采用表面活性剂和三氯乙酸除蛋白质,乙醇沉淀多糖,透析,DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换层析,从软骨中分离得到多糖肽,经红外光谱和琼脂糖电泳证明主要成分为硫酸软骨素肽,高效液相色谱和琼脂糖电泳证明该产品均一,纯度达到99.09%,相对分子量为75174Da,氨基酸平衡,呈味氨基酸较多.
作 者：熊双丽 金征宇 XIONG Shuang-li JIN Zheng-yu 作者单位：江南大学食品科学技术学院,江苏,无锡,214036 刊 名：食品科学 ISTIC PKU英文刊名：FOOD SCIENCE 年，卷(期)：2006 27(4) 分类号：Q514.3 关键词：硫酸软骨素肽 分离纯化 鉴定★职责分离
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