下面就是小编给大家整理的水中五种有机磷农药测定探讨，本文共10篇，希望您能喜欢！
篇1：水中五种有机磷农药测定探讨
水中五种有机磷农药测定探讨
摘要：本文采用丙酮―苯混合剂提取水中敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷及对硫磷后，用气相色谱法测定，得到实验结果能满足气相色谱分析要求。作 者：孙承志 麦锦欢 申华 张月娥 作者单位：南海发展有限公司水质监测站 期 刊：仪器仪表学报 ISTICEIPKU Journal：YIQI YIBIAO XUEBAO 年，卷(期)：, 22(z1) 分类号：X52 关键词：丙酮―笨 气相色谱 有机磷农药篇2：水中6种有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法
水中6种有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法
目的 建立一种同时测定环境水中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱6种有机磷农药的方法.方法 采用液-液萃取和RTX-50毛细管柱气相色谱火焰光度检测器(FPD)法进行测定.结果 本法测定前述6种有机磷农药的`分离度均大于1.5,线性范围为2.0～16.0 μg/ml,相关系数≥0.999 2,检出限为0.009 2～0.076 ng,RSD为1.5%～7.1%,平均加标回收率为93.0%～98.7%,在21 min内6种有机磷完全分离.结论 本法与GB 13192-1991<水质有机磷农药的测定>方法比较,其检测限、精密度、准确度均显出明显优势,能满足<生活饮用水卫生规范>的要求和日常分析的需要.
作 者：顾文奎 慕毓 GU Wen-kui MU Yu 作者单位：天津市北辰区卫生防病站理化检验科,天津,300400 刊 名：环境与健康杂志 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF ENVIRONMENT AND HEALTH 年，卷(期)： 24(4) 分类号：O657.7 关键词：水 有机磷农药 色谱法,气相 毛细管柱篇3：检测水中有机磷农药的酶传感器
检测水中有机磷农药的酶传感器
摘要：采用丝网印刷技术制作厚膜型电极,通过交联法将乙酰胆碱酯酶固定在电极上,开发快速检测水中有机磷农药的酶传感器.采用循环伏安法对电极所做的检测结果表明电极彼此间的差异在10%以内,具有较好的一致性.通过在交联剂、酶和底物等方面优化传感器的工作参数,确定了戊二醛、酶和底物的浓度分别为0.2%、0.5 mg/mL和10 mmol/L时,传感器响应最好.在交联固定酶的情况下,根据酶活受到有机磷抑制的原理,采用时间-电流法对特丁硫磷和对硫磷进行了检测.结果表明:这2种有机磷的.检测限都可以达到1 ng/mL,线性区间1～10 000ng/mL.在物理吸附固定酶的情况下,采用循环伏安法对特丁硫磷进行了检测.结果表明:采用循环伏安法检测的灵敏度比采用时间-电流法的灵敏度要高.作 者：陈向强 何苗 蔡强 朱仕坤 施汉昌 CHEN Xiang-qiang HE Miao CAI Qiang ZHU Shi-kun SHI Han-chang 作者单位：清华大学环境科学与工程系环境模拟与污染控制国家重点联合实验室,北京,100084 期 刊：环境科学 ISTICPKU Journal：CHINESE JOURNAL OF ENVIRONMENTAL SCIENCE 年，卷(期)：, 27(8) 分类号：X859 关键词：酶生物传感器 丝网印刷电极 乙酰胆碱酯酶 有机磷农药篇4：脉冲火焰光度检测器分析水中有机磷农药
脉冲火焰光度检测器分析水中有机磷农药
介绍一种新的有机磷农药GC分析检测器PFPD,考查了积分时间、柱流速、进样溶剂对GC/PFPD测定的影响.结果表明,在注入量0.04～2 000 ng范围内,注入量与GC响应间呈良好的线性关系,最低检出量为甲基对硫磷和对硫磷0.01 ng,乐果和敌敌畏0.02 ng.GC/PFPD结合固相萃取技术可满足环境水样中微量有机磷农药残留的分析要求.
作 者：汤亚飞 王焰新 蔡鹤生 Broder J.Merkel 作者单位：汤亚飞(中国地质大学环境学院,湖北,武汉,430074;武汉化工学院,湖北,武汉,430073)王焰新,蔡鹤生(中国地质大学环境学院,湖北,武汉,430074)
Broder J.Merkel(Faculty for Geosciences,Geoengineering and Mining,Freiberg University of Mining AndTechnology))
刊 名：农业环境科学学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF AGRO-ENVIRONMENT SCIENCE 年，卷(期)： 24(1) 分类号：X132 关键词：PFPD 气相色谱 有机磷农药 固相萃取 活性碳纤维篇5：蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究
蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究
本文用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量.对每种农药作三种不同浓度(0.05、0.1、0.5)mg・kg-1添加回收率实验.结果表明,平均回收率在74.3%～115%之间,变异系数在18.6%以内,最小检测浓度在0.0172～0.102mg・kg-1.
作 者：张静 王蕾 高春香 作者单位：沈阳化工学院,辽宁沈阳,110142 刊 名：科技资讯 英文刊名：SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION 年，卷(期)： “”(11) 分类号：X657.7+1 关键词：有机磷农药 残留量 气相色谱篇6：测定蔬菜有机磷农药干扰因素农科论文
测定蔬菜有机磷农药干扰因素农科论文
随着我国农业的快速发展,有机合成农药被广泛使用于蔬菜种植业,其中有机磷农药用量占65%[1]。我国非常重视有机磷农药的用量限值与检测方法,制定了多项有机磷农药的检测标准[2~4]。卫生系统最常用的有机磷检测方法是GB/T5009.20-《食品中有机磷农药残留量的测定》[3],该法适用范围广,简单有效,但在实际的检测工作中,有些看似简单的操作步骤,会影响测定结果,出现测定误差。本文针对国标中第二法的测定进行了实验和方法改进的研究,对一些影响测定结果的因素进行探讨,以期提高蔬菜中有机磷农药的检测水平和工作效率。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
HP-6890A气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),1701毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),安谱氮吹仪(DC-12,上海安谱科学仪器有限公司)。
1.2试剂
敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷标准溶液(农业部环境保护科研监测所研制,均为100μg/ml);丙酮、乙腈、甲苯、二氯甲烷(色谱纯,Fisher公司)、无水硫酸钠、活性炭(广州化学试剂厂)。
1.3色谱条件
进样口温度:230℃,检测器:250℃,柱流量:3.0ml/min,进样量:1μl,升温程序:80℃保持1min,以8ml/min的速率升至220℃,保持4min,以20ml/min的速率升至230℃,保持5min。
1.4样品处理
1.4.1国标第二法(GB/T5009.20-2003)将蔬菜切碎混匀,称取10.0g样品于具塞锥形瓶中,加入30g~100g无水硫酸钠(视样品水分含量),剧烈振荡后有固体无水硫酸钠存在,说明所加无水硫酸钠已足量,加入0.2g~0.8g活性炭,充分搅匀,加入70.0ml二氯甲烷,振荡30min,经滤纸过滤。取35ml滤液于室温下自然挥发至近干,用二氯甲烷多次研洗残渣,定容至2.0ml,供气相色谱测定。
1.4.2实验改进方法将蔬菜置通风处晾2h,切碎混匀,称取10.0g样品于具塞锥形瓶中,加入30g~100g无水硫酸钠(视样品水分含量),剧烈振荡后,移入玻璃研钵中,将结块的样品研磨,并同时补加无水硫酸钠至有固体无水硫酸钠存在粉末状,说明所加无水硫酸钠已足量。将研磨均匀的样品转入具塞锥形瓶中,加入0.2g~0.8g活性炭,充分摇匀,加入70.0ml二氯甲烷,振荡30min,经滤纸过滤。取35ml滤液在氮吹仪中挥发至近干,用二氯甲烷多次研洗残渣,定容至2.0ml,供气相色谱测定。
2结果与讨论
2.1提取与净化方法的影响
2.1.1不同阶段加标对回收率的影响在工作中,经常发现采用纸片法定性为阳性的蔬菜样品,应用5009.20第二法进行有机磷农药的测定,结果为阴性。对样品进行加标回收实验,发现前处理方法的回收率很低,为了查找影响回收率的具体实验步骤,本文在前处理不同阶段进行加标,测定回收率,以期找到提高回收率的解决方法。实验分别以敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷12种有机磷农药混合标准进行加标。以敌敌畏加标测定结果为例,加标结果如表1所示。表1结果显示:直接在蔬菜上加入标准品,回收率最低;蔬菜切碎后,加标回收率大概在70%左右;在加入无水硫酸钠及活性炭后加标,回收率在85%左右;样品震荡后加标,回收率在100%左右;而将样品过滤后,浓缩前加标,回收率仅为25%。由以上结果可见,直接加标于蔬菜上,回收率较低,蔬菜切碎后加标,可明显提高回收率,但提取效率也低于80%。其原因可能是加入无水硫酸钠后,硫酸钠吸水后易凝结成块,包裹在样品表面,致使待测的敌敌畏不易被二氯甲烷提取,而且加入作为脱色剂的活性炭,也会吸附少量的被测物质。所以在加入无水硫酸钠及活性炭后加标,敌敌畏损耗少,易于被二氯甲烷提取,回收率可达85%左右;样品在震荡后加标,回收率可达100%。但较为奇怪的实验结果是在过滤完毕,浓缩前加标,回收率仅为25%,这一原因有待继续研究。其它十一种有机磷农药的加标回收率情况与敌敌畏相似。由实验结果可见,加入无水硫酸钠是影响提取效率的`关键因素,减少样品表面水分,防止无水硫酸钠和样品结块,可有效提高样品提取效率。实验采用了以下方法,获得较为满意的结果:①在取样前,将蔬菜样品晾晒一段时间,尽量减少菜叶表面的水分,但晾晒时间不能太久,过量失水将影响检测结果;②样品加入无水硫酸钠剧烈震荡后,将样品转移至研钵,在研钵中将结块的样品研磨,并补加无水硫酸钠至样品呈均匀状,再用二氯甲烷进行提取,可使有机磷农药的回收率达到95%左右。
2.1.2自然挥干的影响在实验中,取35ml过滤的二氯甲烷,在室温下自然挥干,二氯甲烷在挥发过程中,有降温效果,蒸发皿的外层凝结大量的水珠,在浓缩后的样品中也会有少量水分,定容后,水层明显。实验采用以下方法,可有效防止水分的凝结,减低对有机磷农药测定的干扰:①采用氮吹或旋转真空蒸发法,防止水分的凝结,但该法较为繁琐、耗时长;②采用离心法,当样品自然蒸干后,定容于5ml的玻璃离心管中,采用3000r/min在高速离心机上进行离心,使水层和二氯甲烷分层,吸取二氯甲烷层进行分析。
2.1.3活性炭用量对脱色效果的影响在样品前处理过程中,加入活性炭进行脱色。试验考察活性炭用量对蔬菜样品脱色效果的影响,结果显示:菜叶颜色越深(如油麦菜、芥蓝、菜心、地瓜叶等),需要加入较大量的活性炭,脱色效果随着活性炭量增加而增强,但用量超过1.0g,脱色效果无明显变化,且过量的活性炭也会降低有机磷农药的回收率。菜叶颜色较浅绿色的蔬菜(如生菜、空心菜等),加入0.5g活性炭即可达到脱色的效果;菜叶颜色浅的蔬菜(如白菜)只需加入0.3g活性炭即可获得较好的脱色效果。
2.2标准溶液的有效性
有机磷农药的物理化学性质不稳定,易挥发,配制的标准溶液稳定性受温度、光照、溶剂种类和存储时间的影响较大。陆继伟[5]等研究了50种农药的稳定性,杨丽莉[6]等研究了敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷和甲基对硫磷四种有机磷农药的稳定性,但都不完全包含本实验中12种有机磷农药。本实验考察了敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的稳定性及其影响因素。
2.2.1溶剂的影响实验考察了丙酮、二氯甲烷、甲苯和乙腈对12种有机磷农药混合标准使用液的影响.标准储备液均为100μg/ml,溶剂为丙酮;混合标准使用液的浓度为1.0μg/ml,不同溶剂对12种有机磷农药稳定结果的影响由稳定至不稳定的顺序为:甲苯>乙腈>二氯甲烷>丙酮。根据溶剂的理化性质推测其原因:甲苯沸点较高,不易挥发,极性小,对有机磷农药溶解性好,较为稳定;乙腈稳定性好,但极性强,对农药的稳定性有影响。二氯甲烷和丙酮的沸点较低,20℃时蒸汽压较大,易挥发,导致标准溶液稳定性降低,但二氯甲烷较丙酮的稳定性好。
2.2.2存储时间和存储条件的影响实验分别考察了存储时间和光照对不同浓度有机磷混合标准溶液的影响。高浓度混合标准溶液为50μg/ml,中等浓度混标浓度为5μg/ml,低浓度混标浓度为0.5μg/ml。结果表明:高浓度混标液一个月内反复测定的峰面积无明显变化,一个月后,浓度增高,并有部分物质分解,放置两个月后,12种有机磷农药已经无法分离;对中等浓度的混合标准溶液,在5日内可保持稳定;低浓度的混合标准溶液,第二日浓度就发生明显变化,须临用前配制。放置于密闭、冷藏(-4℃)、避光条件下,能有效延长中等浓度混合标准溶液的有效期,可达10日;但对低浓度标准混合液无明显影响。
3小结
根据上述实验结果,在实际工作中,我们对样品前处理方法进行改进和调整,采用研钵研磨、减少样品表面水分、选择适量的活性炭脱色等方法,可有效提高有机磷农药检测方法的准确度;对有机磷农药混合标准溶液稳定性的研究,确定标准溶液的有效期,对提高工作效率有较大的帮助,可为检测蔬菜中有机磷农药的日常工作提供参考。
篇7：蔬菜中有机磷农药多残留的测定
蔬菜中有机磷农药多残留的测定
目的:应用气相色谱程序升温和不分流进样方式,测定蔬菜中多组分有机磷类农药残留量.方法:样品经液液萃取,硅胶柱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度,精密度及线性试验.结果:5种有机磷类农药测定的.精密度相对标准偏差RSD(%n=6)为078～8.6;检测限为2～4 ug/kg;回收率74%～88%.结论:方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合蔬菜类食品中多种有机磷农药测定.
作 者：孙芳 张路阳 张海君 Sun Fang Zhang Lu-yang Zhang Hai-jun 作者单位：浙江省台州市疾病预防控制中心,浙江台州,318000 刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)： 18(12) 分类号：O657.7+1 关键词：蔬菜 有机磷农药 气相色谱法篇8：高级氧化技术降解水中有机磷农药的研究进展
高级氧化技术降解水中有机磷农药的研究进展
综述了近年来发展迅速的高级氧化技术,主要包括臭氧高级氧化技术、光催化氧化法、超声降解法、电化学水处理技术和超临界水氧化法等.结合有机磷农药废水处理方法的进展,介绍了各种高级氧化技术在机理研究和应用方面取得的成果和存在的.问题,并指出了高级氧化技术在有机废水处理方面所具有的潜力.
作 者：张翼 胡冰 张玉善 张艳丽 Zhang Yi Hu Bing Zhang Yushan Zhang Yanli 作者单位：张翼,胡冰,Zhang Yi,Hu Bing(大庆石油学院,黑龙江,大庆,163318)张玉善,张艳丽,Zhang Yushan,Zhang Yanli(大庆石化公司,黑龙江,大庆,163711)
刊 名：环境污染与防治 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL POLLUTION AND CONTROL 年，卷(期)： 28(5) 分类号：X7 关键词：有机磷农药 高级氧化技术 水处理篇9：白术中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的测定
白术中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的测定
对白术中21种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量进行同时测定.在超声波辅助下溶剂提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,选择离子-气相色谱-质谱(SIMGC-MS)联用检测.农药混标在0.005～1.0 μg/mL的.浓度范围内线性良好,在0.2、0.05 μg/mL两个水平添加回收率分别为81.2%～108.6%和89.8%～124.2%,相对标准偏差分别为4.6%～8.7%和5.3%～10.7%.本方法快速、灵敏、准确、可靠,可作为中草药中多种农药残留同时检测的一种方法.
作 者：万益群 李申杰 鄢爱平WAN Yi-qun LI Shen-jie YAN Ai-ping 作者单位：万益群,WAN Yi-qun(南昌大学食品科学教育部重点实验室;南昌大学分析测试中心,南昌,330047)李申杰,鄢爱平,LI Shen-jie,YAN Ai-ping(南昌大学分析测试中心,南昌,330047)
刊 名：分析科学学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE 年，卷(期)： 23(3) 分类号：O657.6 关键词：白术 有机磷 氨基甲酸酯 残留测定 气相色谱-质谱篇10：固相萃取/气相色谱法检测污水中的有机磷农药
固相萃取/气相色谱法检测污水中的有机磷农药
摘要：研究了污水中4种有机磷农药的固相萃取-气相色谱法分析方法.优化了最佳分离条件为:Speak-C18柱富集,φ(甲醇)∶φ(丙酮)＝70∶30洗脱液淋洗,HP50+毛细柱分离,FPD检测器检测,4种磷农药的组分完全分离,峰形很好,且方法的'检出限低,解决了污水中马拉硫磷和对硫磷难以分离的问题.作 者：龙萍 LONG Ping 作者单位：国家城市供水水质监测网武汉监测站,武汉,430034 期 刊：武汉理工大学学报 ISTICPKU Journal：JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY 年，卷(期)：2006, 28(8) 分类号：X502 关键词：固相萃取 毛细柱 污水 马拉硫磷 气相色谱
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